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Marcela Mohallen de Oliveira, Mestrado (2000)
email: mohallen@iqm.unicamp.br

Obtenção de Nanocompósitos de Óxidos Semicondutores Suportados em Vidro Poroso Vycor via Decomposição de Precursores Metalorgânicos

Resumo

O presente trabalho visou a preparação de nanocompósitos envolvendo os óxidos semicondutores Bi2O3 , CeO2 e CuO e o vidro poroso Vycor (PVG). Tais sistemas foram preparados impregnando-se o vidro poroso Vycor com precursores metalorgânicos, na forma de 2-etil hexanoatos de Bi(III), Ce(III) e Cu(II), em solventes apropriados, sendo usado como solvente de partida o xileno, e posteriormente o hexano, que resultou em uma maior taxa de impregnação. Procurou-se as melhores condições para a inserção dos precursores no interior dos poros do vidro Vycor, bem como procurou-se as melhores condições para o tratamento térmico, visando a decomposição até o óxido de interesse.

As amostras PVG+precursores e os nanocompósitos PVG+óxidos foram caracterizados pelas técnicas de espectroscopia infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), espectroscopia Raman com resolução espacial, espectroscopia de absorção UV-Vis, análises térmicas (TGA e DTA), Ressonância Magnética Nuclear de sólidos (29Si-CP-MAS-RMN) e Difração de raios-X, na caracterização das fases dos óxidos obtidas em ambiente confinado.

O interação entre os precursores inseridos e os poros do PVG pode ser estudada com o auxílio das medidas de Reflectância Difusa no infravermelho (DRIFT), sendo que esta se dá via grupos carboxilatos dos precursores/grupos silanóis dos poros do PVG. A etapa de pirólise das amostras foi acompanhada através de medidas de espectroscopia UV-Vis, que revelaram as diferentes etapas do processo.

As análises de TGA permitiram calcular a quantidade de óxidos inseridas nos poros do PVG, quantidade esta que variou entre 9,34 e 21,96 mg óxido/g Vycor para uma etapa de impregnação, porém tais quantidades puderam ser aumentadas através de co-impregnação e pirólise sucessivas.

A obtenção dos óxidos de Cério (IV) e Cobre (II) na matriz hospedeira, o PVG, foi comprovada por medidas de difração de raios-X. A amostra contendo Bismuto, entretanto, apresentou um comportamento diferente das demais: após uma etapa de impregnação foi obtida uma mistura de fases do Bi2O3. Após dez etapas sucessivas de impregnação, observamos a reação entre o vidro poroso Vycor e o Bi2O3 com formação da fase do silicato de bismuto, Bi2SiO5 (sistema ortorrômbico).

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