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Francisco Manoel dos Santos Garrido, Mestrado (1989)
email: chico@iq.ufrj.br

Materiais lamelares formados pela reação de H3PO3 com Zr(IV)

Resumo

No presente trabalho, sintetizamos os materiais lamelares através da reação do ácido fosforoso com zircônio (IV), sob diferentes condições. Obtivemos, assim, materiais com diferentes características, relativamente à cristalinidade, estequiometria, área de superfície, densidade, estrutura de poros, morfologia e textura.

Para se obter informações quanto à influência das condições de síntese nas propriedades acima referidas, foram estudados os seguintes parâmetros:

  1. concentração dos reagentes (diferentes razões H3P03:Zr(IV));
  2. tempo de tratamento;
  3. temperatura de tratamento;
  4. adição de promotores de cristalização.

A caracterização foi feita de maneira exaustiva, não só através de análises químicas (determinação de zircônio e fósforo), mas também pela utilização das seguintes técnicas: difratometria de raios-X, espectroscopia infravermelho e Raman, análise termogravimétrica, calorimetria diferencial de varredura, determinação da área de superfície (método de BET dinâmico), densidade real do sólido (método picnométrico por deslocamento de gás), porosimetria de Hg e microscopia eletrônica de varredura.

Pela análise detalhada dos dados provenientes das técnicas de difração de raios-X e da espectroscopia vibracional (infravermelho e Raman), obtivemos informações acerca da transição não- cristalino ® semicristalino ® cristalino, que, ocorre nestes materiais.

Além de outros, os resultados obtidos revelaram clara dependência da cristalinidade com as variáveis: concentração de reagentes, tempo e temperatura de tratamento, o que nos permite inferir um mecanismo de cristalização via processo de dissolução/reprecipitação.

[CNPq] 

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