Francisco Manoel dos Santos Garrido, Doutorado (1995)
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Efeito da reatividade de precursores na síntese de fosfatos com estrutura Nasicon

Resumo

Neste trabalho foram preparados fosfatos, com estrutura tipo Nasicon, utilizando-se os seguintes métodos de síntese:

1. Método Cerâmico Tradicional;
2. Método de Reação com o Xerogel de Fosfato de Zircônio;
3. Método de Reação com Fosfatos Lamelares;
4. Método Sol-Gel.

No decorrer do estudo abordaram-se, em particular, aspectos relacionados à reatividade de precursores. As técnicas de DRX e IV foram utilizadas tanto no acompanhamento das etapas de síntese, com o objetivo de identificar as fases presentes em cada uma, quanto na discussão de aspectos estruturais e estequiométricos da família em questão. Na análise destes dois últimos pontos utilizou-se, também, a técnica de RMN (MAS) de ³¹P.

Foram desenvolvidas novas rotas de síntese (Método de Reação com Fosfatos Lamelares e Método Sol-Gel) para a preparação de fases contendo íons M⁵⁺ na sua estrutura. Além disso, foram preparadas fases inéditas, com estequiometrias nominais i) Na_0,64Nb₀,₆₄Zr₁,₂₉(PO₄)₃   ii) V_o,₆Zr₁,₅(PO₄)₃   iii) Na₁,₅Nb_o,₃Zr₁,₅(PO₄)₃ , e, iv) NbZr(P04)₃, esta última com estrutura monoclínica.

Por fim, foram feitas medidas, preliminares, do coeficiente de expansão térmica (CET) de corpos cerâmicos, preparados com as fases sintetizadas pelos métodos (a) e (b). Os resultados indicam que as fases (i) e (ii), inéditas, apresentam potencial para serem utilizadas na preparação de cerâmicas com baixos coeficientes de expansão térmica.

[CNPq, CAPES-PICD]