Marco Aurélio Culhari de Santis, Mestrado (2006)
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Estrutura lamelar versus estrutura pirocloro: obtenção de compostos do tipo H_1-xAg_xTaWO₆ e reação de intercalação/inserção de amina linear

Resumo

O presente Trabalho trata da obtenção do óxido HTaWO₆.H₂O nas formas: bidimensional (trirrutilo lamelar) e tridimensional (pirocloro com canais). Os compostos foram preparados a partir de reações de troca iônica do metal alcalino pelo próton nas respectivas fases (Li ou K)TaWO₆. A síntese das fases precursoras envolveu típicas reações de estado sólido. Neste processo, foi estudada a evolução das estruturas em função da variação da temperatura e do tempo de síntese, no intervalo entre 350 e 850 ^oC. As fases cristalinas com as estruturas trirrutilo e pirocloro apresentam propriedades estruturais e eletrônicas que as habilitam a aplicações tecnológicas. Por exemplo, na forma de matrizes hospedeiras para a obtenção de nanocompósitos orgânico/inorgânicos, assim como na forma de eletrólitos sólidos. Ambos os sólidos, obtidos na forma de pó, foram funcionalizados por reações de troca iônica do próton por íons Ag⁺, conduzindo à formação dos compostos do tipo H_1-xAg_xTaWO₆.H₂O com estrutura bi- e tridimensional. Adicionalmente, o composto apresentando a estrutura trirrutilo (lamelar) foi utilizado como matriz hospedeira para a reação de intercalação de duas aminas lineares (n-butilamina e n-dodecilamina). As reações conduziram à formação dos compostos de intercalação: HTaWO₆.H₆O@C₄H₁₁N e HTaWO₆.H₆O@C₁₂H₂₇N. Os materiais preparados foram caracterizados por diferentes técnicas, dentre elas: difratometria de raios-X (XRD), fluorescência de raios-X (XRF), espectroscopias Raman e infravermelho (FTIR) e análise termogravimétrica (TGA). Os resultados dos ensaios revelaram os comportamentos distintos das estruturas frente às reações de troca iônica e intercalação/inserção. No estudo da evolução das estruturas precursoras, os resultados revelaram a possibilidade de obtenção dos compostos (Li ou K)TaWO₆, via reação no estado sólido, com reduções substanciais do tempo e da temperatura de síntese em relação aos procedimentos descritos na literatura.

[CNPq]