Norberto Aranha, Doutorado (1994) 

Vidros Niobofosfatos: Preparação, caracterização e propriedades

Resumo

Neste trabalho estudou-se o sistema vítreo P₂O₅-PbO-Nb₂O₅-K₂O, observando principalmente a atuação do óxido de nióbio na estrutura do material. Para isto manteve-se praticamente constante as concentrações de P₂O₅ e K₂O, variando as de PbO e Nb₂O₅.

As diversas composições foram sintetizadas através da fusão dos reagentes, utilizando-se um forno de indução de rádio freqüência de 5 MHz, numa temperatura de 1340 ⁰C.

Utilizou-se a difratometria de raios-X na identificação das amostras que apresentaram estrutura desordenada (amorfa). Em seguida tais amostras foram caracterizadas pelas seguintes técnicas: picnometria de gás (He), dilatometria, análise térmica diferencial (DTA) e medidas de índice de refração (ângulo de Brewster).

Estas medidas possibilitaram a obtenção de parâmetros típicos de vidros, tais como: densidade (r), coeficiente de expansão térmica (a), temperatura de transição vítrea (T_g), temperatura de "softenning dilatométrico" (T_d), temperatura de cristalização (T_c) e o índice de refração (n₀). Foram ainda obtidas informações quanto a estabilidade da fase vítrea e o efeito da concentração de Nb₂0₅ nas características do vidro.

Informações detalhadas quanto à estrutura do material foram obtidas através do uso de técnicas de curta distância: espectroscopia infravermelho, espectroscopia Raman e espectroscopia de ressonância magnética nuclear de ³¹P com ângulo mágico. Tais técnicas possibilitaram constatar a participação do nióbio na estrutura do vidro, compartilhando com o fósforo a condição de formador da rede vítrea.

Estudos de estabilidade térmica e durabilidade química, comprovaram o papel do nióbio na estabilização da estrutura vítrea. Concentrações de Nb₂O₅ acima de 20 mol % inibiram fortemente o ataque ácido e básico das amostras. As amostras tratadas termicamente somente apresentaram sinais de cristalização acima de 600⁰C por várias horas.

Com a finalidade de verificarmos a potencialidade do sistema P₂O₅-PbO-Nb₂O₅-K₂O na produção de dispositivos ópticos, visando a utilização no campo das comunicações ópticas, realizamos experiências de incorporação de terra-rara (Er₂O₃) e troca iônica. Nas experiências de incorporação de Er₂O₃, onde introduziu-se até 2 % em massa de Er₂O₃, verificou-se a ausência de cristalização frente este nível de dopagem. Foram também obtidos espectros de luminescência onde todos os picos esperados para o Er⁺ foram observados.

Nas experiências de troca iônica entre o vidro e uma solução fundida de sais, envolvendo o par Na⁺/Ag⁺, o sistema acima mostrou-se muito eficiente. Puderam ser obtidos guias de onda planares com diferentes números de modos guiados.

[Telebrás]